為了觀察各二氯丙烷催化劑的晶型結(jié)構(gòu),對(duì)其進(jìn)行X射線粉末衍射分析。Co/SBA一15和Co/SBA一15S二氯丙烷催化劑的小角和廣角XRD圖如圖2所示。從圖2(a)中可以看出,Co/SBA-15在2e為0.89,1.53,1.780處的3個(gè)衍射峰分別對(duì)應(yīng)SBA一15的(100),(110),(200)晶面,是典型的二維六方型介孔結(jié)構(gòu)。其中自合成SBA-15分子篩得到的二氯丙烷催化劑對(duì)應(yīng)特征峰均高于商業(yè)SBA-15分子篩得到的二氯丙烷催化劑的特征峰,表明自合成SBA-15分子篩具有更高的結(jié)晶度。 從圖2(b)中可以看出,Co/ZSM-5二氯丙烷催化劑在2e為7.96,8.79,22.98,23.89“和24.420處的衍射峰是典型的MFI結(jié)構(gòu)[za7。Co/A1Z03中36.7“和45.40處的反射屬于y-AIZ03相。同時(shí),Co/SAPO-34,Co/SiOZ兩種二氯丙烷催化劑分別存在SAPO-34,Si02載體的衍射峰,其中Co/SiOZ的衍射峰更強(qiáng)、更尖銳,為高純四面體晶型結(jié)構(gòu)。在36.68“處并沒(méi)有出現(xiàn)明顯的Co30、衍射峰,這是由于鉆的相對(duì)較低質(zhì)量分?jǐn)?shù)且具有高度分散性。 二氯丙烷催化劑微觀形貌分析 通過(guò)高倍掃描電鏡觀察不同載體二氯丙烷催化劑形貌特征,如圖3所示。從圖3中可以看出,圖3(a,)呈二維六方型長(zhǎng)條結(jié)構(gòu),結(jié)合XRD表征可知,SBA -15分子篩制備成功,且在負(fù)載活性金屬C。后結(jié)構(gòu)并未被破壞,依舊呈現(xiàn)二維六方型結(jié)構(gòu);由圖3(b,)圖3(c,)可知,Co/ZSM - 5 , Co/SAPO - 34二氯丙烷催化劑呈現(xiàn)四方體狀,當(dāng)繼續(xù)放大倍數(shù)后表面光滑。負(fù)載活性金屬后表面沒(méi)有明顯變化,證明負(fù)載活性金屬后載體未受到破壞。從圖3(d,)中可以清晰地觀察到Co/SiOZ二氯丙烷催化劑由單分散球形顆粒組成。圖3(e,)為細(xì)小球狀顆粒堆積聚集而成。http://www.lmx520.com |